顯微組織測(cè)試

金屬材料在成型之后，在多種場(chǎng)合下需要進(jìn)行顯微組織表征。通過(guò)顯微組織的觀測(cè)可得到與組織形貌、相組成、相分布、晶粒尺寸等相關(guān)信息，進(jìn)而可判定金屬材料的相關(guān)材料性能，如：力學(xué)性能、腐蝕性能、摩擦磨損性能等。下面以高熵合金（HEA）的顯微組織測(cè)試過(guò)程為例，介紹顯微組織測(cè)試的具體流程，以及相應(yīng)測(cè)試方法得到的表征結(jié)果。

首先，在工件相應(yīng)位置利用電火花線切割進(jìn)行取樣，然后試樣經(jīng)過(guò)砂紙打磨、機(jī)械拋光成鏡面后，用配制的王水(濃鹽酸：硝酸=3：1) 溶液進(jìn)行侵蝕約30 s，隨后用酒精超聲清洗并冷風(fēng)吹干，使用光學(xué)顯微鏡(OM) 觀察試樣的金相組織。同時(shí)使用掃描電子顯微鏡（SEM） 在高倍下更清晰地觀察試樣的微觀組織。該設(shè)備配備有能量色散譜儀(EDS) 和電子背散射衍射 (EBSD) 系統(tǒng)，可以表征試樣的元素含量、分布以及微觀結(jié)構(gòu)等。EBSD試樣的制備需要使用電解拋光使其表面更加平整并能顯現(xiàn)清晰的菊池花樣。待電解拋光的合金試樣作為陽(yáng)極，鑄態(tài)試樣作為陰極，選用高氯酸和乙醇的混合液 (HClO₄：C₂H₅OH=1：9) 作為電解液，在直流電壓15V、室溫的條件下電解至表面光滑為止，取出用酒精超聲清洗后冷風(fēng)吹干備用。采集后的EBSD數(shù)據(jù)利用英國(guó)牛津公司的AZtecCrystal和Channel 5軟件進(jìn)行處理和分析。同時(shí)利用透射電子顯微鏡 (TEM) 對(duì)合金第二相成分和尺寸進(jìn)行表征，試樣的制備過(guò)程為：首先用砂紙將試樣減薄至0.1 mm，然后用沖孔工具將試樣薄片沖壓出Φ3 mm的圓片，再用高氯酸和乙醇的混合液(HClO₄：C₂H₅OH=1：9) 對(duì)其腐蝕，隨后利用離子減薄儀對(duì)試樣進(jìn)行減薄處理。析出相的體積分?jǐn)?shù)以及尺寸大小用Image J軟件進(jìn)行分析。

圖1 光學(xué)顯微鏡下的顯微組織

圖2 電子掃描顯微鏡檢測(cè)結(jié)果